【概述】
中国材料与试验团体(Chinese Standards for Testing and Materials) (简称 CSTM)标准委员会在2019年1月3日发布了团体标准T/CSTM 00009-2019《[60]和[70]富勒烯的纯度测定 高效液相色谱法》,并于2019年2月1日正式实施。本文是针对标准内容进行解读。
【标准制定背景】
富勒烯(fullerene)是由碳原子组成的类球形团簇分子,是碳的第三种同素异形体。1985 年由美国 Rice 大学的 Kroto 等人在激光汽化石墨试验中首次发现, 将含有 60 个碳原子的原子簇命名为[60]富勒烯及含有 70 个碳原子的原子簇命名为[70]富勒烯。富勒烯具有固定的分子组成和分子结构,能够通过常规的分析技术对其进行表征、检测。由于其特殊的结构和性质,富勒烯在超导、磁性、光学、催化、材料及生物等方面表现出优异的性能,得到广泛的应用。
【目的和意义】
富勒烯下游应用市场呈现滚雪球式高速增长,生物医药、新能源、新材料等行业对高纯度富勒烯存在巨大需求。富勒烯的市场价值与其纯度密切相关,制定统一、规范的富勒烯纯度检测标准,对规范和推进富勒烯相关产业化的高速发展具有重大意义。
【标准介绍】
本标准规定了[60]和[70]富勒烯纯度测定 高效液相色谱法的术语和定义、原理、试剂和材料、仪器、色谱操作条件、样品制备、测定、数据处理、测试报告等。
【标准特点】
本标准的方法原理是在特定条件下,利用高效液相色谱柱对溶液中[60]富勒烯或[70]富勒烯与杂质相互作用差异而使其在色谱柱上的保留时间不同,通过紫外吸收检测器检测得到不同保留时间的色谱峰,结合参考样品确定富勒烯的色谱峰与杂质的色谱峰。通过峰面积归一化法计算样品中[60]和[70]富勒烯的纯度。
标准规定了色谱柱推荐以 5 μm 球形多孔硅胶为基质,表面键合芘基丙基的色谱柱,柱长 250 mm,柱内径 4.6 mm,其他能达到同等分离程度的色谱柱均可使用。色谱操作条件为芘基丙基色谱柱(4.6×250 mm,5 μm)作为分析柱、甲苯作为流量相、紫外检测波长为 310 nm、流动相流量为 1.0 mL/min、进样量为 10 μL、色谱柱温度为 30℃。此外,标准还规定了参考样品溶液的制备、样品溶液的制备等样品制备方法,基线稳定性的确认、溶剂色谱分析、富勒烯保留时间的确认、样品测量等测定方法,峰面积计算、富勒烯纯度计算等数据处理方法等。
【标准应用】
标准应用示范效果:
赤峰福纳康生物技术有限公司、深圳市通产丽星科技集团有限公司等富勒烯原料生产企业和富勒烯化妆品企业采用本标准进行质控检测,实现对高纯度富勒烯的质量控制。北京市理化分析测试中心、北京中科光析化工技术研究所、深圳市八六三新材料技术有限责任公司等第三方检测机构采用本标准进行样品测试。
标准应用前景:
化妆品、高性能润滑油、生物医药等行业对高纯度富勒烯原料具有巨大需求,富勒烯纯度测定标准的发布,填补了国内空白,为富勒烯材料的基础研究、生产检测和第三方检测提供了统一规范的纯度测试方法,对富勒烯的产业发展意义重大,必将推动我国富勒烯在生物制药、功效护肤、环境工程方面的规模化和产业化应用。
【标准制定单位构成】
标准牵头起草单位是中国科学院化学研究所。主要参与起草单位包括北京福纳康生物技术有限公司、中国计量科学研究院、深圳市通产丽星股份有限公司、深圳市八六三新材料技术有限责任公司、广州特种承压设备检测研究院。