【概述】
中国材料与试验团体(Chinese Standards for Testing and Materials) （简称 CSTM）标准委员会在2020年3月23日发布了团体标准T/CSTM 00235-2020《化学试剂 光谱级乙腈》、T/CSTM 00237-2020《化学试剂 农残级乙腈》，T/CSTM 00239-2020《化学试剂 制备级乙腈》三项高纯乙腈溶剂标准，并于2020年6月23日正式实施。本文是针对系列标准内容进行解读。
【标准制定背景】
高纯有机溶剂类试剂是高纯试剂的一个重要部分，其系列包括，有高效液相色谱级、高效液相色谱制备级、环境监测级、光谱纯级、农残级、无水级等多个系列，长期以来我国高纯特种系列溶剂领域的发展严重落后于发达国家，也滞后于我国科学技术的发展，无论从品种还是质量均无法满足我国日益增长的需求，不得不大量依赖进口，进口产品约占80%的市场份额，大部分被美国公司占领，严重受制于人，是一类“卡脖子”的产品。“十一五”以来，科技部开始重视并推动科研用试剂国产化进程，在此背景下，国内高纯试剂的研发与生产逐步呈现蓬勃发展的态势，同时也亟需一个科学的标准来和规范生产及市场，并指导应用。
【目的和意义】
随着科学研究的进步，分析仪器和检测技术在近年来有了长足的发展。分析仪器和检测技术的进步其实对分析试剂也提出了更高的要求，传统规格的化学试剂已经不能满足分析测试的要求。为适应不同领域科研、生产的需要，近年来高纯有机试剂的研发和生产逐步实现了国产化，同时，根据检测方法和仪器的特性，逐步进行品规的细化，使产品更具专用性和适应性。
高纯乙腈是高纯有机溶剂系列产品中应用最为广泛的试剂，尤其在科学仪器不断推陈出新成为主流分析手段、药物研发空前发展、环保意识不断提高的当下，高纯乙腈产品的地位显得不可替代。
【标准介绍】
《化学试剂 光谱级乙腈》（T/CSTM 00235-2020）、《化学试剂 农残级乙腈》（T/CSTM 00237-2020）、《化学试剂 制备级乙腈》（T/CSTM 00239-2020）均是目前国内第一部完整诠释化学试剂 光谱级、农残级、制备级乙腈产品的标准。
本系列标准规范了光谱级、农残级、制备级乙腈产品的指标和试验方法，其主要内容包括乙腈的性状、分子式、相对分子质量、 CAS 号、规格、试验、检验规则和包装及标志等。
T/CSTM 00235-2020《化学试剂 光谱级乙腈》主要通过关键指标梯度洗脱、荧光杂质、吸光度等评价产品，满足光学仪器的使用，同时兼容HPLC的分析应用。标准不仅适用于该类产品的生产质量控制，作为基础支撑性产品的化学试剂，其适用于国民经济各领域的相关光谱分析检测及HPLC分析检测之应用。
T/CSTM 00237-2020《化学试剂 农残级乙腈》主要通过关键指标微量有机残留物评价产品在规定的浓缩倍数下，气相色谱的背景噪音水平，以满足残留分析应用。标准不仅适用于该类产品的生产质量控制，作为基础支撑性产品的化学试剂，广泛应用于药物残留检测、环境监测等领域。
T/CSTM 00239-2020《化学试剂 制备级乙腈》主要通过关键指标吸光度和蒸发残渣含量的控制，使产品具有制备级产品的特性，满足制备色谱的应用。本标准不仅适用于该类产品的生产质量控制，作为基础支撑性产品的化学试剂，在药物合成、新药研发等领域有广泛应用。
【标准特点】
系列标准均没有对应的国内外标准，制定时主要参照国际先进品牌试剂的产品质量指标制定，本标准具有先进性、适用性及兼容性等特点。其中，光谱级乙腈指标不仅能满足光谱分析的要求，还能兼容HPLC的分析应用。
1. 产品指标
高纯试剂是在通用试剂的基础上发展起来的，是为了专门的使用目的而运用特殊工艺方法生产的试剂产品。较高的产品纯度、较低的杂质含量是其基本要求，而针对于应用要求制定的适用性指标，是为其之所以成为专用产品的特征性要求。因此，高纯试剂的产品质量指标中，包括基本性指标和特征性指标两大类。就标准而言，质量指标中的含量、色度、水分、蒸发残渣、酸度及碱度为基础性指标，在这类指标中，较之通用试剂，其产品含量更高，杂质含量更低。特征性指标分别是吸光度、梯度洗脱和荧光杂质，通过该三项指标的控制，使产品具有各类产品的特性，满足产品的应用要求。
2. 试验方法
系列标准涉及的试验方法，在有国标通用方法的情况下，均采用了国标通用方法，如含量的分析，采用了国标《GB/T9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则》；酸度和碱度的分析，采用了国标《GB/T9736-2008 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法》；水分的分析，采用了国标《GB/T606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔.费休法》；吸光度的检测采用国标《GB/T 9721—2006 化学试剂 分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）》等等。需要特别说明的是，蒸发残渣的分析，采用了国标《GB/T9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法》，但标准规定的蒸发残渣的含量较低，超出了GB/T9740的检测限，故而采用增大采样量的方式，同时考虑的蒸发大量溶剂会造成污染，蒸发方式改为减压旋转蒸发，从而更好地回收蒸发的溶剂，避免产生环境污染。
梯度洗脱检测无国行标方法可参照，以附录的方式对方法进行了详细说明。其中，梯度洗脱的检测方法参照了美国ACS标准（American Chemical Specifications）的方法，并对该方法进行了适当的修改，将20%溶剂浓度的等度过程时间由30分钟变更为10分钟，总体试验时间由60分钟修改为40分钟。该修改主要考虑到20%溶剂浓度时而水的比例较高，当水不能达到绝对的光学纯度时，水中的杂质被富集，在梯度过程中被洗脱出来，造成分析结果的偏差。而在绝大多数的情况下，水很难达到绝对的光学纯度。
荧光杂质检测无国行标方法可参照，以附录的方式对方法进行了详细说明。综合参考了国外主流品牌的分析方法，通过标准物质进行定量，对产品的荧光背景进行量化评估，控制其指标在可接受的范围之内，满足产品应用于光谱分析时，拥有较低的背景噪音。
微量有机残留物检测无国行标方法可参照，以附录的方式对方法进行了详细说明。该检测方法参照了美国ACS标准（American Chemical Specifications）方法，将样品按规定的倍数进行浓缩处理，分别在FID和ECD下进样，以标准物质进行定量，分析产品在规定的保留时间窗口内，对应的敏感杂质的量，以评估产品作为残留分析用溶剂的适应性，以规定的指标确保产品作为分析用溶剂适用于残留分析。
3. 其他
考虑到该系列产品的特性，对于产品包装做出了特别的要求，包括：包装前产品应经有机滤膜过滤，去除产品中大于0.2 μm的固体杂质，防止在应用过程中造成仪器的故障；充装过程的高纯氮气保护，是防止产品在充装过程中受到环境因素的干扰；对包装容器进行了规定，防止包装容器对产品造成的污染。
【标准应用】
系列标准实施一年以来，已经有众多企业应用了这些标准，涉及产品生产厂家，检验检测机构、制药企业、食品企业及商品流通中间商等。
市场经济最基本的经济活动是商品的等价交换，等价的原则是建立在商品的使用价值的基础之上的，而使用价值的高低取决于商品的质量，标准即是用来衡量商品质量好坏的标尺。在经济全球化的今天，高纯溶剂产品的市场70%以上为国外品牌占领，系列标准的实施，可提高民族品牌的市场竞争力，促使国产品牌的高纯溶剂产品到达甚至超过国际水平，推动企业与国际市场接轨；先进的标准可消除国际贸易壁垒，为公平竞争提供公开、共同的准则；同时，行业的结构调整必定会因技术标准的实施而趋于合理。对于使用者而言，标准的规范和细化，为使用选择提供了明确的指导。
【标准制定单位构成】
本标准负责起草单位为安徽时联特种溶剂股份有限公司，参加起草单位分别为天津康科德科技有限公司和广东工业大学。