【概述】
中国材料与试验团体(Chinese Standards for Testing and Materials) （简称 CSTM）标准委员会在2019年2月15日发布了团体标准T/CSTM 00074-2019《化学试剂 乙二醇》，并于2019年2月15日正式实施。本文是针对标准内容进行解读。
【标准制定背景】
长期以来，化学试剂产品标准主要依据国家标准、化工行业标准以及各企业制定的企业标准。在实际工作中，由于化学试剂品种繁多，国家标准、行业标准的覆盖范围有限，很大一部分产品执行的是企业标准。
随着国家标准化工作改革的深入，鼓励制定满足市场和创新需要的团体标准，供市场自愿选用，增加标准的有效供给。
化学试剂乙二醇在行业内属于比较常规的产品，生产企业较多，应用范围广泛，但至今尚无国家标准或行业标准，不同企业之间由于从原材料、生产工艺以及产品应用等各环节的不同，企业标准之间的技术要求、检验方法等存在很大差异，给规范市场、保证产品质量等方面带来诸多困扰，因此，行业亟需制定一个统一的标准，以此响应创新和市场对标准的需求，引领产业和企业的发展，提升产品和服务的市场竞争力。
【目的和意义】
化学试剂乙二醇主要用于生产聚酯涤纶，聚酯树脂，吸湿剂，增塑剂，表面活性剂，合成纤维，化妆品和炸药，并用作染料、油墨等的溶剂，配制发动机的抗冻剂，还可生产醇酸树脂、乙二醛等。随着科学技术的不断发展，产品的应用范围逐步扩大，产品有着良好的市场潜力。为保证产品质量，满足用户的需求，也为了提升行业整体水平，提高自主创新能力，2018年5月，经CSTM审查批准，化学试剂乙二醇团体标准立项。
【标准介绍】
本标产品准规定了化学试剂乙二醇的性状、规格、试验方法、检验规则、包装及标志，适用于生产企业、实验室、产品使用单位、贸易等。
本标准提供了分析纯、化学纯两种规格11项指标，并给出了该11项指标的检测方法。
【标准特点】
先进性：本标准规定的分析纯、化学纯两种规格11项指标中，分析纯指标与日本JIS K 8105：2013《乙二醇》标准比较，增加了重金属项目，含量、密度、水分、灼烧残渣、与水混合试验、酸度、氯化物、硫酸盐、铁、易炭化物质等10项指标与JIS相当。
创新性：
1）团标的制定，在化学试剂行业内首次统一了产品验收准则，系统制定了化学试剂乙二醇的验收指标和检验方法，可综合评估产品性能，有效提升产品质量。
2）标准制订主要参考日本JIS K 8105:2013《乙二醇》标准指标，并结合国内有关生产单位实际情况。含量的测定，采用气相色谱法，选用PEG-20M极性毛细管柱、程序升温的条件，该方法高效、快捷、分离效果好，准确性高，经相关单位验证，得到了大家一致认可。
化学试剂乙二醇国内外标准指标对比表见表1，化学试剂乙二醇国内外标准方法对比表见表2。
表1 化学试剂乙二醇国内外标准指标对比表
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项目 |
JIS K 8105：2013 |
团体标准（分析纯） |
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含量(C2H6O2)， /% |
≥99.5 |
≥99.5 |
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密度(20℃)，ρ /(g/mL) |
1.112～1.115 |
1.112～1.115 |
|
水分（H2O）， /% |
≤0.2 |
≤0.2 |
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灼烧残渣（以H2SO4计）， /% |
≤0.005 |
≤0.005 |
|
与水混合试验 |
合格 |
合格 |
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酸度（以H+计）b/（mmol/g） |
(以CH3COOH计)， /%≤0.005 |
≤0.001 |
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氯化物（Cl）， /% |
≤0.0001 |
≤0.0001 |
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硫酸盐（SO4）， /% |
≤0.002 |
≤0.002 |
|
铁(Fe)， /% |
≤0.0005 |
≤0.0005 |
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易炭化物质 |
合格 |
合格 |
|
重金属(以Pb计)， /% |
/ |
≤0.0005 |
表2 化学试剂乙二醇国内外标准方法对比表
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项目 |
JIS K 8105：2013 |
团体标准 |
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含量(C2H6O2)， /% |
气相色谱法。 氢火焰离子化检测器；石英毛细管柱，内径0.53mm；固定液：聚乙二醇。柱长30m，膜厚1um。 柱温：100℃，汽化：200℃，检测器：200℃ 柱温从100℃以10℃/min升至200℃，保持5min |
气相色谱法。 氢火焰离子化检测器，石英毛细管柱：PEG-20M（聚乙二醇-20M），30m×0.32mm×0.25μm 汽化250℃，检测器250℃，柱温100℃保持1min，以20℃/min升至200℃，保持5min |
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密度(20℃)， ρ /(g/mL) |
按JIS K 0061的7.2（比重瓶法）或7.3（振动式密度计法）测定 |
按GB/T 611-2006中4.2的规定测定或SN/T 2383《液体化工品 密度和相对密度的测定 数字式密度计法》测定 |
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水分（H2O）， /% |
按JIS K 0068的6.3（容量滴定法，取试样10g）或6.4（电位滴定法，取试样1g）测定 |
按GB/T 606（卡尔·费休法）的规定测定 |
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灼烧残渣（以H2SO4计）， /% |
称取20g试样于已恒量铂金坩埚内，按JIS K 0067的4.4.4（4）的方法测定，500℃下2h |
称取20g样品于已恒量的铂金坩埚内，按GB/T 9741的规定测定 |
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与水混合试验 |
取10mL试样用水稀释至20mL，与标准试液比较，不得有杂质且浊度不得大于标准试液 |
量取10mL 样品，加30mL水，摇匀，放置30min。溶液应澄清 |
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酸度（以H+计）， b/（mmol/g） |
称取10mL样品，加50mL无二氧化碳水，加3滴溴百里酚蓝钠盐溶液，通氮下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至绿色 |
按GB/T 9736-2008 中5.1 的规定测定（化学滴定法） |
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氯化物（Cl）， /% |
取5g试样，加10mL水及5mL硝酸（1+2），用水稀释至25mL，加1mL硝酸银，充分混合后放置15min，与标准溶液比浊 |
取5g样品，稀释至20mL按GB/T 9729 的规定测定，溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液 |
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硫酸盐（SO4）， /% |
取3g试样，加10mL水及0.3mL硝酸（2+1），用水稀释至25mL，加3mL乙醇（95），2mL氯化钡溶液，充分混合后放置60min，与标准溶液比浊 |
取1g样品，稀释至20mL，加0.5mL 盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T 9728 的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液 |
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铁(Fe)， /% |
取2g试样，加1mL盐酸（2+1），用水稀释至15mL，加1mL盐酸羟胺溶液，放置5min，加1mL1，10-菲咯啉溶液，5mL乙酸铵溶液，用水稀释至25mL，20～30℃下放置15min，与标准溶液比色 |
取1g样品，稀释至20mL，按GB/T 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液 |
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易炭化物质 |
取5mL试样，冷却至10℃，边晃动边缓慢加入5mL 10℃的95%硫酸，避免温度超过30℃，冷却至10℃，放置15min，与0.2mL0.005mol/L碘溶液稀释至10mL比色 |
按GB/T 9737的规定测定。取11g样品，置于50mL比色管中，冷却至10℃，在不断振摇下逐滴加入10 mL硫酸（优级纯，95.0%±0.5%）(10℃±1℃)，并控制溶液温度不得高于20℃，于10℃下放置5 min。酸层所呈颜色不得深于标准色C |
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重金属(以Pb计)， /% |
/ |
取5g样品，稀释至25mL，混匀，按GB/T 9735规定测定。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液 |
【标准应用】
本标准于2019年2月15日正式实施后，已在行业内得到应用。
据不完全统计，化学试剂乙二醇国内规模较大企业年产量在70吨～80吨左右，一般企业年产量10吨左右，各生产企业原均执行企业标准。团体标准的制定，规范了项目指标，统一了检测方法，解决了行业内产品质量参差不齐的状况，为企业进一步提高产品质量，提高市场竞争能力提供了依据。化学试剂乙二醇应用范围广泛，随着团体标准的应用，可覆盖到电子、高分子材料、染料、合成纤维等相关行业，生产企业可提供满足客户需求的产品，使用企业在使用有质量保证的产品的同时，也能节约检验成本。该标准应用前景良好，社会效益明显。
【标准制定单位构成】
本标准由江苏强盛功能化学股份有限公司作为标准制定牵头单位，常熟市滨江化工有限公司为参与起草单位，共同完成化学试剂乙二醇团标的制定工作。