【概述】
中国材料与试验团体(Chinese Standards for Testing and Materials) (简称 CSTM)标准委员会在2020年7月24日发布了团体标准T/CSTM 00251-2020《碳纤维轴向平均线膨胀系数试验方法 顶杆示差法》,并于2020年10月24日正式实施。本文针对标准内容进行解读。
【标准制定背景】
碳纤维作为高科技领域典型新材料代表,因具有热膨胀系数小、比强度高、比模量高、密度低、耐温高及导热好等传统材料无法比拟的优点,被广泛应用于航空航天、核能、汽车、风电及石油化工等领域。如在航空航天领域,可作为深空探测器和宇宙空间站壳体、人造卫星通讯天线和太阳能电池板框架等结构的增强材料,不仅因为碳纤维具有质量轻的特征,还因其具有极低的热膨胀系数使复合材料具有可设计性,能够保持上述结构和型面的精度稳定,在昼夜温差几百度的太空环境实现“零膨胀”,这对提高导航卫星等的观测精度具有重要意义。可见,碳纤维热膨胀系数已成为影响其应用的重要性能之一。
本标准发布前,碳纤维热膨胀系数测试即无相关国际标准和国外先进规范可参考,也无国标、国军标、行业标准等供参照,长期缺少统一的碳纤维轴向热膨胀性能评价标准。同时,国外纤维厂家公布的热膨胀系数、比热容等物性数据也只有单一数值,既未标明温度范围也未明确测试标准,而国内各碳纤维研制厂家也存在热膨胀测试方法不统一、公布的数据差异大等问题,给碳纤维应用单位进行碳纤维热膨胀性能评价带来了很大困扰,急需统一测试方法标准来解决这一问题。
【目的和意义】
本标准是伴随我国军用T300级碳纤维国产化研制发展而来,在国产T300级碳纤维评价表征与应用研究中,对碳纤维轴向热膨胀系数测试与评价提出了明确需求。本标准结合了示差法和下垂法的优点,并能有效克服热机械分析法和其他间接方法准确性和重复性差的问题,是一种全新的碳纤维热膨胀性能测试方法。
开展本标准的制定、推广及应用,可有效规范和统一行业内碳纤维轴向平均线膨胀系数试验方法,对完善碳纤维性能评价体系,进一步加速我国碳纤维产业发展,赶超国外先进水平,具有重要的战略和经济意义。
【标准介绍】
本标准规定了石英顶杆示差法测定碳纤维轴向平均线膨胀系数的方法原理、试样、试验仪器、试验程序、系统校正参数测定和测试结果计算等内容。
本标准的测试原理是利用低膨胀石英制作推管式石英示差膨胀计,借助高精度伸长计测量不同温度下碳纤维试样的相对变化量,再利用经修正因子校正的热膨胀系数表达式,即可获得目标温度区间碳纤维试样的轴向平均线膨胀系数。本标准的核心是采用经退火处理的低膨胀石英管制作石英示差膨胀计组件,再借助高精度伸长计、低膨胀合金支架、高精度立式管式炉,按照标准试验步骤和计算方法即可获得被测试样的轴向平均线膨胀系数。标准的核心部分已获国家专利授权,具有自主知识产权,为扩大本标准的推广和应用,专利权人同意在公平、合理、无歧视的基础上,许可其他组织或个人在实施本标准时实施该专利。
本标准适用于粘胶基碳纤维、聚丙烯腈基碳纤维、通用级沥青基碳纤维室温~900℃的轴向平均线膨胀系数测试。其他有机、无机纤维或金属线材也可参照本方法。本标准的重复性精密度为0.05×10-6℃-1,重复性测试最大允许偏差为±0.1×10-6℃-1,95%置信水平下的测量不确定度最大值为18.8%,具有较高的重复性和可靠性。
【标准特点】
标准创新性说明:由于碳纤维质地柔软、线膨胀系数小(10-7℃-1量级),准确测量难度较大,国内外都未曾制定相关的测试标准,较为相似的标准也仅适用于纤维增强材料、金属、陶瓷和塑料等块状材料,无法应用于纤维类材料测试。而国内外文献方法也十分有限,大多处于试验样机阶段,因设备复杂、维护及操作难度大,都不易于普及推广应用。本标准是综合了示差法和下垂法的优点,采用石英示差膨胀计,测量碳纤维试样的相对变化量,从而获得不同温度下的轴向平均线膨胀系数,是国内首个室温~900℃碳纤维轴向线膨胀系数测试标准,也是目前复合材料领域唯一的碳纤维高温线膨胀系数评价标准方法。
采用本标准对不同牌号的进口碳纤维进行测试,结果表明,无论对于通用T300级、还是高强T700/T800/T1000级、乃至高模M30/M40/M60级碳纤维,本标准均可获得与厂家标称值较为接近的结果,绝对误差均不超过±0.1×10-6℃-1。
此外,本标准还可应用于陶瓷纤维和金属线材等测试。采用本标准测试纯度99.95%、直径0.1mm的钨丝准标样,与NIST推荐值相比误差不超过±5%;测试3M公司的NextelTM 440和NextelTM 550陶瓷纤维、日本宇部兴产的Tyranno碳化硅纤维,实测值与厂家标称值的绝对误差均不超过±0.2×10-6℃-1;对某批次国产碳纤维进行80余次重复测试,结果显示重复性测试精密度为0.05×10-6℃-1。
本标准方法不但可以用于各种牌号碳纤维、石墨纤维和金属线材的轴向平均线膨胀系数测试,也可拓展应用于其他有机纤维和陶瓷纤维等,具有适用范围广泛、测试精度高、重复性好、操作简单、易于推广应用等优点。
【标准应用】
本标准实施以来,已为山西钢科碳纤维有限公司、中石油吉林石化有限公司、河南永煤碳纤维有限公司、中科院山西煤炭化学研究所、湖南东映碳材料有限公司、威海拓展纤维有限公司、江苏恒神股份有限公司、中简科技股份有限公司、北京化工大学等国内多家碳纤维生产和科研单位提供了大量测试评价服务,为通用T300级、高强T700/T800/T1000级、高模M55J/M60级多个牌号碳纤维国产化研制和稳定性评价提供了统一的碳纤维热膨胀性能测试标准参考,多品种/多规格碳纤维试样测试结果充分体现了本标准的先进性、适用性和有效性,显示出了良好的应用示范效果,为国产碳纤维热物理性能的稳步提升做出了重要贡献。
本标准将继续在碳纤维生产和应用中充分发挥作用,可为国内碳纤维应用单位进行碳纤维热膨胀性能评价提供统一的评价标准,具有广泛的应用前景。
【标准制定单位构成】
本标准起草单位:航天材料及工艺研究所,先进功能复合材料技术重点实验室。